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甲胺的合成方法有哪些?

2023-04-12 11:15

甲胺是一种有机化合物,化学式CH3NH2,它是氨中的一个氢被甲基取代后所形成的衍生物。甲胺是最简单的伯胺。市售品一般是其甲醇、乙醇、四氢呋喃或水溶液,或作为无水气体在金属槽中加压储存。工业品常将无水气体加压后通过拖车运输。它有刺激的腥味。甲胺被用作合成很多其他化合物的原料,每年大约能生产上亿公斤。关于甲胺的合成方法,主要有以下几种:


1、 控制甲醇和氨的比例,使氨过量,并加水和循环三甲胺有利于生成一甲胺和二甲胺,当氨的用量为甲醇的2.5倍,反应温度为425℃,反应压力2.45MPa时,可获得一甲胺10-12%,二甲胺8-9%,三甲胺11-13%的混合胺。由于在常压下三甲胺与氨及其他甲胺形成共沸物,所以反应产物采用加压精馏和萃取精馏相结合的分离方法。以生产1t混合甲胺计算,需消耗甲醇1500kg、液氨500kg。据有关文献报道,改变甲醇和氨的配比是得到所希望产品的有效方法,甲醇和氨的比例为1:1.5时是生成三甲胺的最佳条件,而甲醇和氨的比例为1:4时是生成一甲胺的最佳条件。

精制方法:常含有二甲胺、三甲胺、甲醇、氨等杂质,精制时,首先将甲胺水溶液萃取蒸馏以除去三甲胺,其次进行分馏除去二甲胺。也可以将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取30小时以上,以除去高级胺,再用乙醇进行重结晶(m.p. 225~226℃)精制。或先将甲胺与甲醛生成的缩合物进行分馏,馏出物于丁醇中用盐酸分解。所得的盐酸盐再用乙醇重结晶。如此所得的精制甲胺盐酸盐用过量的氢氧化钾或氢氧化钠分解,得到气态的甲胺通过固体氢氧化钾脱水后,用氧化银除去微量的氨。再用干冰乙醚冷却液化,芴酮钠干燥可得纯净的甲胺。其他的精制方法有将甲胺盐酸盐用丁醇、无水乙醇或甲醇与氯仿的混合物进行重结晶后,用氯仿洗涤以除去微量的二甲胺盐酸盐,然后置真空干燥器中干燥。


2、水溶液。将40%甲胺水溶液用蒸馏水配成30%甲胺溶液。




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